Teknik Sintetis Penyimpanan Hidrogen Pada Zeolit

Sintesis zeolit ​​merupakan bidang penelitian yang aktif karena zeolit ​​dengan mikropori seragam penting dalam banyak proses industri dalam katalisis, adsorpsi dan pemisahan dan menemukan aplikasi baru dalam elektronik, magnet, sensor kimia, obat-obatan, dll. Sejak karya perintis oleh Barrer dan Milton pada tahun 1940-an, telah terjadi banyak kemajuan selama 60 tahun terakhir dalam sintesis zeolit.

Sejumlah besar zeolit ​​dengan topologi kerangka baru, komposisi, dan sifat telah berhasil disiapkan melalui upaya sintetik lanjutan. Sampai saat ini, ribuan bahan zeolit ​​telah disiapkan, yang sesuai dengan 174 jenis struktur zeolit ​​(masing-masing diberi kode tiga huruf oleh Komisi Struktur Asosiasi Zeolit ​​Internasional.

Selain itu, peningkatan besar telah dicapai dalam sintesis zeolit ​​​​dalam beberapa tahun terakhir, khususnya, sintesis bahan zeolit ​​​​berbasis silika dengan pori-pori ekstra besar dan sistem saluran yang saling berhubungan, dan kontrol yang tepat dari ukuran dan morfologi kristal zeolit. Semua perkembangan ini, pada kenyataannya, dikaitkan dengan inovasi dalam strategi sintetik serta pemahaman tentang proses kristalisasi zeolit.

Sintesis Zeolit

Zeolit ​​​​adalah mineral vulkanik alami, sering terbentuk di bawah tekanan dan suhu. Pembentukan sintetik zeolit, yang awalnya dipelajari pada tahun 1950-an, menggunakan kondisi hidrotermal yang serupa dengan yang ditemukan di alam seringkali dengan larutan yang sangat basa. Kondisi basa ini sedemikian rupa sehingga pelarutan sumber aluminium dan silikon dapat dicapai.

Sementara banyak fitur mekanisme pertumbuhan zeolit ​​masih belum pasti, diyakini bahwa nukleasi spesies aluminat dan silikat terjadi di sekitar kation terhidrasi. Ini dikembangkan lebih lanjut menggunakan agen templating yang lebih besar yang memungkinkan kerangka kerja yang berbeda untuk dikembangkan.

NaA dengan persiapan hidrotermal

Zeolit ​​​​NaA disiapkan melalui metode yang diverifikasi. 1,48 g natrium hidroksida (NaOH 99% Fischer Scientific) dilarutkan dalam 80 ml air deionisasi. Ini kemudian dibagi menjadi dua ukuran yang sama dalam gelas polipropilen. Ke gelas pertama 30,96 g natrium metasilikat (Na₂SiO₃.5H₂O 99,9% Sigma-Aldrich) ditambahkan di bawah pencampuran lembut dan pemanasan.

16,52 g natrium aluminat (Na₂O.Al₂O₃99,9% Strem) ditambahkan ke paruh kedua larutan natrium hidroksida dan dilarutkan dengan pengadukan lembut. Kedua larutan tersebut kemudian dipindahkan ke dalam botol polipropilen 250 ml dan dicampur dengan kuat hingga homogen.

Campuran homogen dimasukkan ke dalam oven hidrotermal yang telah dipanaskan pada suhu 100 °C selama 5 jam. Selama 45 menit pertama dihomogenisasi ulang untuk menghasilkan suhu yang konsisten untuk kristalisasi. Sampel kemudian dikeluarkan dan dibiarkan dingin sampai suhu kamar.

Selama proses sintesis zeolit, campuran gel dipisahkan untuk meninggalkan cairan supernatan yang jernih dan endapan kristal. Yang terakhir dikumpulkan dengan penyaringan vakum dan dicuci dengan air deionisasi. Akhirnya sampel dikeringkan semalaman pada suhu 50 °C. Sintesis menghasilkan sekitar 25 g produk.

NaX dengan persiapan hidrotermal

Zeolit ​​NaX disintesis dengan metode yang dimodifikasi. Dua solusi disiapkan dalam gelas polipropilen terpisah. Yang pertama memiliki 1,23 g natrium hidroksida (NaOH 99% Fischer Scientific) yang dilarutkan dalam 116 ml air deionisasi dengan pencampuran yang lembut; ke dalam larutan ini 5,69 g natrium aluminat (Na₂O.Al₂O₃ 99,9% Strem) ditambahkan dan dilarutkan.

Larutan kedua awalnya dibuat dengan 1,23 g natrium hidroksida (NaOH 99% Fischer Scientific) dilarutkan dalam 104 ml air deionisasi dengan pencampuran lembut; ke dalam 27,08 g natrium metasilikat (Na₂.SiO₃.5H₂O 99,9% Sigma-Aldrich) ditambahkan menggunakan panas yang lembut dan pencampuran.

Ketika keduanya dilarutkan, mereka ditambahkan ke dalam botol polipropilen 500ml dan diaduk selama satu jam untuk menghasilkan campuran yang benar-benar homogen. Sampel kemudian dimasukkan ke dalam oven hidrotermal yang telah dipanaskan terlebih dahulu pada suhu 90°C selama 20 jam.

Pengadukan manual digunakan selama 3 jam pertama untuk memastikan campuran reaksi yang konsisten. Sekali lagi endapan dikumpulkan dengan penyaringan vakum, dicuci dengan air deionisasi dan kemudian dikeringkan semalaman pada suhu 50 °C. Sintesis ini menghasilkan sekitar 12 g produk.

Pertukaran Ion

Beberapa pertukaran ion dilakukan selama penelitian ini. Pertukaran ion terjadi ketika kation yang ada dalam zeolit ​​ditukar dengan kation lain yang ada di luar. Konsep ini dimanfaatkan dalam penggunaan zeolit ​​sebagai pelunak air. Ada tiga cara pertukaran ion: fase uap, larutan dimediasi dan dalam keadaan padat. Dalam hal ini hanya pertukaran ion berbasis larutan yang dilakukan. Ion yang dipilih untuk pertukaran adalah garam tembaga (II), litium dan amonium.

Tembaga

Untuk pertukaran tembaga, 0,5875 g tembaga (II) nitrat (Cu(NO₃)_2.2.5H₂O 98% SigmaAldrich) dilarutkan dalam 250 ml air deionisasi untuk membuat larutan 0,01 M, yang ditambahkan 4 g zeolit. Pertukaran ion dilakukan pada suhu kamar selama 24 jam dan zeolit ​​disaring vakum dan diganti menjadi larutan baru. Ini diulang tiga kali. Zat terlarut kemudian dicuci sekali dengan air deionisasi. Padatan akhir disaring lagi dengan vakum dan dikeringkan pada suhu 50 °C semalaman.

Litium

Untuk pertukaran litium, 17.235 g litium nitrat (LiNO₃ >99% Sigma-Aldrich) dilarutkan dalam 250 ml air deionisasi untuk membuat larutan 1 M, yang ditambahkan 10 g zeolit. Pertukaran ion dilakukan pada suhu 90°C selama 24 jam dan zeolit ​​disaring secara vakum dan diganti menjadi larutan baru. Ini diulang lima kali. Padatan akhir disaring lagi dengan vakum dan dikeringkan pada suhu 50 °C semalaman.

Amonium

Untuk pertukaran amonium, 1,3398 g amonium klorida (NH4Cl >99% Fluka Analytical) dilarutkan dalam 250 ml air deionisasi untuk membuat larutan 0,1 M, yang ditambahkan 4 g zeolit. Pertukaran ion dilakukan pada suhu 80 °C selama 24 jam dan zeolit ​​disaring secara vakum dan diganti menjadi larutan baru. Ini diulang tiga kali. Zat terlarut kemudian dicuci sekali dengan air deionisasi. Padatan akhir disaring lagi dengan vakum dan dikeringkan pada suhu 50 °C semalaman.

Reaksi dengan Bahan Tamu

Secara tradisional oklusi garam dalam zeolit ​​​​telah dicapai melalui pemanasan di dekat atau di atas titik leleh, tetapi karena beberapa bahan penyimpanan hidrogen diketahui terdesorbsi dari lelehan, perlu untuk memahami profil desorpsi mereka untuk mengembangkan metodologi yang diinformasikan untuk dimasukkan dalam tuan rumah. Oklusi garam anorganik telah dipelajari secara ekstensif.

Selanjutnya, karena kemungkinan desorpsi gas hidrogen dari litium borohidrida dan amonia boran di dekat titik lelehnya, sampel perlu disiapkan dengan salah satu dari dua metode berbeda: dalam tabung vakum tertutup atau di bawah atmosfer inert yang mengalir.

Dalam kedua kasus, penggunaan kotak sarung tangan atmosfer inert diperlukan karena sifat reaktif dari bahan tamu dan perilaku higroskopis zeolit ​​kering. Dalam semua kasus, kotak sarung tangan dioperasikan di bawah atmosfer argon.

Reaksi vakum tertutup

Persiapan awal melibatkan pembersihan dengan air dan kemudian memanggang tabung reaksi kuarsa, biasanya antara 20 dan 30 cm, pada 350 °C selama satu jam untuk mengeringkan tabung. Tabung kering dimasukkan ke dalam glovebox atmosfer inert. Campuran reaksi disiapkan dan ditempatkan di bagian bawah tabung. Itu kemudian disegel dari atmosfer oleh adaptor kaca pas Ultra-torr dan sudut kanan dengan keran Young.

Saat dikeluarkan dari glove box, tabung dipasang ke pompa vakum, awalnya dievakuasi di bawah pompa depan atau pompa kasar (baik diafragma atau pompa putar), kemudian diikuti dengan evakuasi oleh pompa turbo ke vakum tinggi (1 x 10−6 mbar) untuk 18 jam.

Sampel kemudian disegel di keran Young dan dikeluarkan dari sistem vakum. Tabung kaca ditutup dengan obor gas sekitar 4 inci dari sampel. Sampel ini kemudian siap untuk menjalani reaksi. Setelah reaksi selesai, sampel dikembalikan ke kotak sarung tangan, dan dikumpulkan dengan menjepit tabung gelas dengan aman.

Mengalir reaksi gas inert

Reaksi gas inert yang mengalir disiapkan dalam glovebox dengan cara yang sama seperti reaksi vakum tertutup. Di sini campuran sampel dimuat dan disegel dari atmosfer melalui perlengkapan keran Ultra-torr dan Young dalam konfigurasi "T".

Tabung reaksi dihubungkan oleh potongan-T ke tabung gas melalui gelembung asam, pipa fleksibel dan manifold untuk mengatur aliran. Ketika T-piece terpasang, pipa dibilas dengan gas argon selama beberapa menit sebelum membuka keran Young dan memulai reaksi. Sekali lagi sampel dikumpulkan di dalam kotak sarung tangan.

Litium Borohidrida (LiBH4)

LiBH4 memiliki jalur dekomposisi yang terdefinisi dengan baik, di mana hidrogen berevolusi [5]. Mencair pada 278°C, tidak ada evolusi hidrogen yang signifikan hingga 320°C. Sedikit penurunan berat badan (~0.3wt%) diamati pada 100 °C, terjadi karena perubahan struktur. Metode berikut digunakan untuk natrium, tembaga dan zeolit ​​litium dan karbon zeolit, dalam tabung tertutup yang dievakuasi.

Antara 0,1 g dan 0,75 g bahan inang yang dihilangkan gasnya dicampur erat dengan antara 0,01 g dan 0,5 g litium borohidrida (kemurnian >95% Sigma-Aldrich) tergantung pada konsentrasi pemuatan, dan disegel dalam tabung kuarsa. Sampel kemudian dipanaskan pada suhu 250 °C hingga 24 jam.

Dalam kasus zeolit ​​yang ditukar amonium, NH4-Y misalnya, perlu dilakukan reaksi pada suhu yang dikurangi. Di atas 150 °C ada penurunan berat badan yang terkait dengan deamonisasi dalam sampel dan dehidrasinya. Untuk alasan ini diputuskan untuk mengeksplorasi, apakah reaksi pada 100 °C yang layak.

Ada dua kondisi di mana NH4-Y didehidrasi pada: 75 °C selama 72 jam di bawah vakum, awalnya pada 1 x 10−3 bar, tetapi akhirnya menjadi 1 x 10−7 bar; dan awalnya pada 120 °C selama 12 jam dan pada 350 ° C selama 72 jam di bawah kondisi vakum yang sama. Antara 0,1 dan 0,5 g zeolit ​​kering ditambahkan ke antara 0,01 dan 0,2 g litium borohidrida dan dicampur dengan baik. Sampel disiapkan pada 100, 150 dan 250 ° C baik dalam tabung tertutup atau gas yang mengalir.

Litium Borohidrida Amida (Li4BH4(NH2)3)

(Li4BH4(NH2)3) meleleh pada 220 °C dengan desorpsi mulai dari 260 °C[6]. Reaksi dilakukan pada 200 ° C atau 250 ° C. 0,1 g sampai 0,5 g zeolit ​​dehidrasi dicampur erat dengan antara 0,01 g dan 0,5 g lithium borohidrida amida, tergantung pada konsentrasi pemuatan, dan disiapkan.

Amonia Borana (NH3BH3)

Amonia borana telah terbukti mendesorbsi hidrogen pada pelelehan antara 77 dan 112°C. Reaksi antara natrium zeolit ​​​​dan amonia borana dilakukan di bawah aliran gas dan dalam tabung tertutup yang dievakuasi, pada 60, 70 dan 80 °C. Antara 0,1 g dan 0,75 g zeolit ​​dehidrasi dicampur erat dengan antara 0,01 g dan 0,5 g amonia borana, (Sigma Aldrich, kemurnian >90%) tergantung pada beban yang diperlukan, dan disiapkan untuk tabung tertutup atau untuk aliran gas.

Distributor Zeolit Untuk Berbagai Aplikasi dan Industri

Jika Anda adalah perusahaan yang membutuhkan zeolit untuk pengolahan berbagai produk Anda, kami siap membantu. Ady Water jual zeolit untuk filter air jenis batu, pasir, dan tepung. Kemasan zeolit per karung 20 kilogram dan eceran 4 kilogram.

Kami juga sudah suplai zeolit ke industri food and beverage, berbagai BUMN, kebutuhan softener (Pelunak Air / Pengurang Kesadahan Air) rumah tangga. Semua produk kami ready stock. Selain itu, kami juga dapat memberikan suplai hingga puluhan ton secara rutin per bulan atau sesuai dengan kebutuhan Anda.

Untuk informasi lebih lanjut bisa hubungi kami di;

Pusat Zeolit Unggulan Ady Water Bandung

Jalan Mande Raya No. 26, RT/RW 01/02 Cikadut-Cicaheum, Bandung 40194

 

Zeolit Filtrasi Air Jakarta

Jalan Tanah Merdeka No. 80B, RT.15/RW.5 Rambutan, Ciracas, Jakarta Timur 13830

 

Zeolit Untuk Air Bersih Jakarta Barat

Jalan Kemanggisan Pulo 1, No. 4, RT/RW 01/08, Kelurahan Pal Merah, Kecamatan Pal Merah, Jakarta Barat, 11480

 

 Atau Anda juga bisa langsung kontak sales kami secara langsung baik via phone maupun WhatsApp:

•         0821 2742 4060 (Ghani)

•         0812 2165 4304 (Yanuar)

•         0821 2742 3050 (Rusmana)

•         0821 4000 2080 (Fajri)

•         0812 2445 1004 (Kartiko)

•         0812 1121 7411 (Andri)               

Untuk Anda yang membutuhkan zeolit baik untuk kebutuhan pengolahan air rumah tangga maupun industri termasuk bagi Anda yang menjalankan bisnis pengolahan air, silahkan kontak kami segera.

Jika Anda memiliki pertanyaan seputar zeolit, silahkan kontak kami untuk diskusi lebih lanjut dan temukan produk zeolit sesuai kebutuhan. Kami di Ady Water menawarkan zeolit terbaik untuk berbagai aplikasi. Silahkan datang ke kantor kami atau kontak sales kami di nomor di atas. Terima kasih.

 

 

Share :